Un punto clave para
el éxito en el análisis de compuestos del aroma y sabor es la
preparación de la
muestra. El método de extracción se selecciona
tomando en cuenta la naturaleza y estabilidad del
compuesto a
analizar, así como la naturaleza de la muestra, dado que los
compuestos del aroma y
sabor se liberan de forma diferente según la
estructura y composición de la matriz que conforma el
alimento. Las
técnicas de extracción incluyen
la extracción líquido-líquido,
la destilación y el aislamiento de compuestos en la fase vapor del
alimento, entre otras. Todas ellas se basan en las diferentes
propiedades fisicoquímicas (solubilidad, volatilidad, polaridad) de los compuestos de interés, por lo que pueden mostrar
una imagen diferente del aroma y sabor de cada alimento. En el
proceso de extracción líquido-líquido, generalmente se emplean
solventes orgánicos de alta pureza, ya que la presencia de
contaminantes puede alterar el resultado del análisis. El solvente
se
selecciona con base en la polaridad, miscibilidad, toxicidad,
costo, y en la facilidad con la que éste
se elimina después de la
extracción. Este sistema de extracción es el más simple, consiste
en macerar la muestra y colocarla junto con el solvente en un embudo
de separación, la mezcla se agita durante algún tiempo y
posteriormente se separa la fase orgánica; por último, la muestra
se concentra
por eliminación del solvente. Los sistemas continuos
de extracción y destilación son más eficientes,
pero tienen el
inconveniente de favorecer la formación de “artefactos”, debido
a la alta temperatura
empleada en su operación, por lo que se
recurre al uso de vacío para materiales especialmente sensibles al
calor. Otra técnica de extracción líquido-líquido es la
extracción con fluidos supercríticos.
Esta técnica utiliza
dióxido de carbono líquido y la extracción se realiza a baja
temperatura y alta
presión (31C, 80-400 bar); en estas
condiciones, los fluidos supercríticos tienen una baja viscosidad y
alta difusividad, lo que permite una rápida transferencia de masa;
posteriormente, el dióxido
de carbono se elimina por evaporación,
al llevar la muestra a condiciones normales de presión atmosférica.
La principal ventaja es la rapidez con la que se logra la extracción,
así como la eliminación de
la posible alteración por calor; sin
embargo, el alto costo del equipo empleado limita el uso de esta
técnica. El aislamiento de los compuestos volátiles de la fase de
vapor del alimento, ya sea en un sistema estático o dinámico, tiene
como principal ventaja, mantener la concentración relativa de los
compuestos volátiles en una relación similar a la que se obtiene
durante la inhalación, sin la necesidad de
aplicar calor. En el
sistema estático, la muestra se coloca en el interior de un
recipiente hermética mente cerrado, a temperatura constante, con o
sin agitación; los volátiles se acumulan en el espacio vacío por
arriba de la muestra hasta que se establece un
equilibrio, posteriormente, se
extrae un volumen de aire, que se
inyecta a un cromatógrafo de gases. En el sistema dinámico o de
trampa y purga, se hace pasar una corriente de gas inerte que arrastra los volátiles a una trampa tenax recubierta de un
adsorbente, en donde éstos son atrapados; posteriormente, los
compuestos se desorben térmicamente y se llevan a una trampa
criogénica, donde pasan directamente
a la columna del cromatógrafo
de gases. Recientemente, la microextracción en fase sólida, en la
cual se emplean fibras recubiertas con
polímeros (como
polidimetilsiloxano, divinilbenceno, carboxeno, poliacrilato), ha cobrado
un gran interés por la facilidad y
eficiencia en la recuperación de compuestos del aroma y sabor, ya
sea en muestras sólidas o líquidas. La microextracción se basa
procesos de adsorción/desorción, además es de fácil manejo,
reproducible, económica y reduce problemas de contaminación y
pérdida de
muestra asociados con la extracción de compuestos
volátiles tanto en la fase de vapor como en el seno
de productos
líquidos. La presencia de electrolitos puede modificar las
condiciones de la extracción,
al reducir la solubilidad de
compuestos hidrofóbicos en la fase acuosa y aumentar su volatilidad,
por
lo que la adición de sales como cloruro de sodio puede mejorar
la extracción de compuestos volátiles.
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